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案例分享 | 同時檢測酸性成分與堿性成分酸堿共存的多種化合物的分離,在方法開發(fā)時,經常會出現酸保留峰型良好時,堿性成分峰型保留不理想,堿性成分保留峰型滿意時,酸性成分的峰型與保留又不理想。在這種情況下,可以選擇離子對試劑來增加其中酸或堿的保留,再選擇合適的流動相pH值及有機相比例,使所有物質均能分離并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦參堿的分離:色譜柱:UItimate®PolarRP,4.6×250mm,5μm。檢測波長:220nm;柱溫:40℃;流速:1.0mL/min;進樣量:20μL。在液相色譜中,pH...
7-28 2022
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氮吹和旋轉蒸發(fā)對多農殘回收率的影響前言在平時做多農殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況,固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因,濃縮的過程中的處理不當也會導致多農殘的回收率降低。氮吹和旋轉蒸發(fā)原理簡介氮吹儀的原理:是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮;特點:省時、操作方便、容易控制,可很快得到預期的結果。一般通過將氮氣吹入樣品,加強周圍的空氣流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。氮氣是一種惰性氣體,能起到隔絕空氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度...
7-28 2022
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??墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定適用范圍?適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測(該實驗選用基質為牛脂肪)參考標準:《GB31613.1-2021食品安全國家標準牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜法第二法高效液相色譜法》提取步驟?稱取5g樣品,加入10mL乙腈,超聲提取5min,5000r/min離心5min,取澄清液,殘渣中加入10mL乙腈重復提取一遍,合并乙腈層,加入5mL正丙醇,50℃旋蒸至干,加入20mL磷酸鹽緩沖液,待凈化。凈化?SPE小柱:Welchr...
7-27 2022
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叮!您有一份色譜柱維修報告,請注意查收!當您的色譜柱出現異常,您知道其中的原因和預防方案嗎?今天小編就為您帶來一份色譜柱的維修報告,讓我們一起來看看反相液相色譜柱的常見污染現象,查找其中的原由,并學習多種可行的預防方案。01填料污染異常表現:柱壓變高,柱效變低,出峰峰形異常等。原因分析:1、中藥類樣品成分復雜,如前處理方式不當,則容易引起強保留成分積留在色譜柱入口端,導致色譜柱壓力升高,柱效下降,峰形異常,或在色譜圖中出現“鬼峰”。2、蛋白類樣品積累:生物類樣品易在柱頭累積,導致柱壓升高,柱效下降。3、其他:如膠狀...
7-27 2022
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養(yǎng)血當歸糖漿中芍藥苷的測定前言?本品為棕褐色的澄清液體;氣香,味甜、微辛、苦。主要成分為當歸、白芍、熟地黃、茯苓、甘草(蜜炙)、黨參、黃芪、川芎。補氣血,調經。用于貧血虛弱,產后體虛,萎黃肌瘦,月經不調,行經腹痛,產后血虛。參考標準?國家藥品標準草案公示稿色譜條件?色譜柱:UItimate®Plus-C18,4.6×250mm,5μm。流動相:乙腈:0.1%磷酸水溶液=11:89;檢測波長230nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL/min;進樣量:10μL。譜圖和數據-特征譜圖?如果您想了解更...
7-26 2022
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水相比例在HILIC模式下對分離有何影響?HILIC模式中洗脫調整方向洗脫原理主要是極性相似相容和親水分離分配模式,洗脫時極性強的溶劑越多,保留時間越短;出峰順序是極性弱的先出,極性強的后出,與反相相反,因此適合保留極性強,在反相上無法保留的物質。實例CTP、ATP、GTP、UTP的分離:ATP:三磷酸腺苷GTP:三磷酸鳥苷CTP:胞嘧啶核苷三磷酸UTP:三磷酸尿苷Ultimate®AQ-C184.6*250mm5μm磷酸鹽緩沖液(pH呈中性)-乙腈體系,梯度運行見下表:效果圖分析:各峰分離良好,但出峰均在純...
7-26 2022
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解決手性色譜填料“卡脖子”難題-中國手性色譜填料的創(chuàng)新之路01手性色譜填料“卡脖子”問題作為我國色譜填料和色譜柱自主生產型企業(yè),月旭科技很早就涉足手性色譜填料和手性柱的研發(fā)和制造,解決了諸多醫(yī)藥行業(yè)客戶棘手的問題。對于手性色譜填料來說,其中一種關鍵的原料試劑-直鏈淀粉,國內大多數廠家和科研機構一直采用進口的試劑。然而,大概在五、六年前,某些進口的直鏈淀粉試劑突然在中國市場下架,不在中國市場銷售,因此造成我們和眾多其它使用直鏈淀粉的公司一樣,不得不面對沒有這種手性填料關鍵的原材料可用的地步。大家可能會問,手性色譜填料和色譜柱到底在分離...
7-22 2022
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淺談紫外檢測器中不同光程流通池在應用上的區(qū)別一枚合格的流通池,必須經得住長期壓力,任勞任怨,經歷成百上千次測試,一塊面板上不止一顆螺絲釘,一臺檢測器卻只有一枚流通池。一枚合格的流通池,需要滿足以下要求:1獲得理想的檢測限;2獲得理想的噪音、漂移和信號;3還在于成百上千次的檢測后,質量如一,穩(wěn)定可靠。流通池示意圖我們先來看看紫外檢測器的工作原理,紫外檢測器的檢測原理基于朗伯—比爾定律,吸光物質的吸光度與流通池的光程長度和濃度成正比。比爾—朗伯定律數學表達式:A=lg(1/T)=KbcA為吸光度,T為透射比(透光度),是出...
7-19 2022
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